使用色譜儀器檢測(cè)樣品時(shí)，樣品流經(jīng)色譜柱和檢測(cè)器，所得到的信號(hào)-時(shí)間曲線稱為色譜圖。
色譜圖根據(jù)保留時(shí)間對(duì)未知化合物進(jìn)行定性，色譜圖上測(cè)得的峰高或峰面積進(jìn)行定量，根據(jù)各峰不同位置及峰寬變化狀態(tài)，可以對(duì)色譜柱的分離效率進(jìn)行評(píng)價(jià)，并根據(jù)色譜圖的狀態(tài)來(lái)判斷操作條件的優(yōu)劣。
所以，仔細(xì)分析色譜圖，也能推斷出操作條件中可能出現(xiàn)的問(wèn)題，及時(shí)幫助分析人員快速解決問(wèn)題。
接下來(lái)，小編整理了幾種常見(jiàn)的異常氣相色譜圖，一一給大家解讀。（認(rèn)真做筆記哦）
1、保留時(shí)間
指儀器工作條件和樣品分析條件等均沒(méi)有變化的情況下，保留時(shí)間變化較大較差。
譜圖示例
譜圖示例
分析
A.注射器的性能是否正常以及進(jìn)樣時(shí)是否存在操作失誤。
B.樣品濃度(特別是揮發(fā)性樣品)是否因放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)而起變化。
C.各種氣體的輸入壓力是否正常。
D.各種氣體的流量是否正常或出現(xiàn)變化。
E.進(jìn)樣器、柱箱、檢測(cè)器等的溫度是否穩(wěn)定。
F.如果峰高/峰面積與保留時(shí)間同時(shí)變差，在進(jìn)行了上述檢查后再參照[保留時(shí)間差]中的各項(xiàng)進(jìn)行檢查
注意：如果載氣的流量、分流比、色譜柱溫度等有變動(dòng)時(shí)，保留時(shí)間或峰高/峰面積一定會(huì)起變化。
3、出現(xiàn)前延峰
指樣品出峰時(shí)上升緩慢而下降迅速，形如刀狀。
譜圖示例
分析
A.減少樣品的進(jìn)樣量。
B.提色譜柱箱的溫度。
C.改用較大內(nèi)徑的色譜柱。
D.增加固定液的涂層的厚度。
E.選用樣品的溶解度較高的固定液。
F.嘗試提進(jìn)樣器的溫度，改峰的形狀。
4、出現(xiàn)鈍峰
指所出的樣品峰不尖，所有峰或一部分峰的頂部呈不規(guī)則形狀(平頭或園形)。
譜圖示例
分析
A.進(jìn)樣量太大使色譜柱或檢測(cè)器形成飽和，減少進(jìn)樣量或降低樣品濃度。
B.進(jìn)樣器是否存在漏氣現(xiàn)象或玻璃襯管是否存在破損現(xiàn)象。
C.采用分流進(jìn)樣方式時(shí)，檢查分流比及分析條件的設(shè)置是否正確。
D.采用不分流進(jìn)樣方式時(shí)，檢查分析條件的設(shè)置是否正確。
E.嘗試提進(jìn)樣器、檢測(cè)器的溫度，改峰的形狀。
5、出現(xiàn)鬼峰
所出的峰與樣品的成分不符，出現(xiàn)了不應(yīng)該有的鬼峰。
分析
A.溶劑中是否混入了雜質(zhì)。
B.注射器或放置樣品的容器是否受到了污染。
C.隔膜清洗流量是否正常。
D.載氣是否受到污染， 氣體過(guò)濾器是否進(jìn)行過(guò)保養(yǎng)。
E.如果怪峰是由于高沸點(diǎn)物質(zhì)的溶出引起的，請(qǐng)?zhí)岱治鰷囟然蜓娱L(zhǎng)分析時(shí)間。
F.如果怪峰是由于樣品的引起的，請(qǐng)降低進(jìn)樣口溫度進(jìn)行分析。
G.如果怪峰是由于進(jìn)樣墊的質(zhì)量不好引起的，請(qǐng)選用質(zhì)量較好的進(jìn)樣墊或?qū)⑦M(jìn)樣墊老化后再使用。
所以，平常實(shí)驗(yàn)分析不僅要嚴(yán)格按照要求操作，也要關(guān)注耗材/備件是否及時(shí)清理更換，這些都是引起異常峰型的主要原因。