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氣相色譜的常見問題和維護(hù)

2019-12-07

今天給大家匯總整理了更多更全的13大化工產(chǎn)業(yè)鏈圖,而且是高清的哦!大家趕快收藏!

內(nèi)容包括:

1、化工產(chǎn)業(yè)鏈傳導(dǎo)示意圖

2、石油化工產(chǎn)業(yè)鏈

3、精細(xì)化工產(chǎn)業(yè)鏈

4、氯堿化工循環(huán)經(jīng)濟(jì)產(chǎn)業(yè)鏈

5、煤化工產(chǎn)業(yè)鏈

6、天然氣化工行業(yè)產(chǎn)業(yè)鏈

7、有機(jī)硅行業(yè)產(chǎn)業(yè)鏈

8、氟化工行業(yè)產(chǎn)業(yè)鏈

9、磷化工行業(yè)產(chǎn)業(yè)鏈

10、聚丙烯PP產(chǎn)業(yè)鏈

11、PTA產(chǎn)業(yè)鏈

12、鹽化工產(chǎn)業(yè)鏈

13、碳四產(chǎn)業(yè)鏈一覽


氣相色譜的常見問題和維護(hù)


氣相色譜的常見問題和維護(hù) 氣相色譜的常見問題和維護(hù)

一基線

1,基線向下漂移

可能的原因一:新色譜柱剛安裝在設(shè)備上,基線續(xù)可能連續(xù)向下漂移幾鐘.這是正?,F(xiàn)象。

建議采取措施:提柱溫箱溫度至色譜柱的高連使用溫度附近,維持該溫度到基線走勢(shì)平穩(wěn)。如果新色譜柱在初次使用中,以基線連續(xù)10分鐘沒有下降的趨勢(shì),應(yīng)立刻冷卻色譜柱并檢查氣路有無泄漏

可能的原因二:檢測(cè)器未達(dá)到平衡。

建議采取措施:延長(zhǎng)檢測(cè)器的平衡時(shí)間。

可能的原因三:檢測(cè)器或系統(tǒng)中的其它中的沉淀污染被高溫‘烘烤’出,形成對(duì)基線的干擾建議采取措施

2基線向上漂移

可能的原因一:色譜柱固定相的破壞。


可能的原因二:載氣流速下降。

建議采取措施:①調(diào)整載氣壓力②清洗或更換氣路中的壓力和流量調(diào)節(jié)閥。

3噪音

可能的原因一:毛細(xì)管色譜柱末端插入FID.NPD或者FPD檢測(cè)器的火焰區(qū)過深。

建議采取措施:查看色譜柱的安裝部分,連接色譜柱和檢測(cè)器。

可能的原因二:使用ECD或TCD檢測(cè)器時(shí),氣體泄漏

建議采取措施:檢查.維修氣路。引發(fā)基線噪聲。

可能的原因三:使用FID.NPD或者FPD檢測(cè)器時(shí),燃?xì)饬魉倩蛘呷細(xì)膺x擇不當(dāng),引起基線噪音。

建議采取措施:使用干燥.潔凈的高等級(jí)燃?xì)?。調(diào)整燃?xì)饬魉佟?/span>

可能的原因四:進(jìn)樣口被污染。

建議采取措施:①清潔進(jìn)樣口。②更換進(jìn)樣襯墊。③更換襯管中的玻璃纖維或硅烷

化玻璃柱。

可能的原因五:毛細(xì)管色譜柱被污染。

建議采取措施:①切除色譜柱首端10厘米。②使用溶劑清洗色譜柱。③色譜柱污染嚴(yán)重時(shí)
可能的原因六:檢測(cè)器發(fā)生故障。

建議采取措施:維修更換檢測(cè)器。

可能的原因七:檢測(cè)器電路發(fā)生故障。

建議采取措施:及時(shí)聯(lián)系GC設(shè)備生產(chǎn)商或者維修機(jī)構(gòu)。

4 Offset (基線位置突然變化

可能的原因一:電源電壓波動(dòng)。

建議采取措施:觀察線路電壓與基之間的變化關(guān)系。建意安裝電源穩(wěn)壓器。

可能的原因二:電路接口處連接不好。

建議采取措施:檢查電路接口連接處,清理接口處的污染物和銹斑,重新將松動(dòng)的接口擰緊??赡艿脑蛉?進(jìn)樣口被污染。

建議采取措施:①清潔進(jìn)樣口。②更換進(jìn)樣隔墊。③更換襯管中的玻璃纖維或硅烷化玻璃柱。

可能的原因四:毛細(xì)管柱被污染。

建議采取措施:①切除色譜柱首端10厘米。②使用溶劑清洗色譜柱。③色譜柱污染嚴(yán)重時(shí)

可能的原因五:毛細(xì)管色譜柱末端插入FID.NPD或者FPD檢測(cè)器的火焰區(qū)過深。

建議采取措施:查看色譜柱的安裝部分P10重新連接色譜柱和檢測(cè)器。

GC 色譜柱

可能的原因六:檢測(cè)器被污染。

建議采取措施:,清理檢測(cè)器。

5 毛刺

可能的原因一:電磁干擾通過電源或儀器殼形成對(duì)基線的影響。

建議采取措施:一般干擾有很強(qiáng)的周期性,很多情況下來自附近其它的電子設(shè)備.關(guān)閉或移動(dòng)這些設(shè)備。在必要的情況下增加溫壓電源,可以電源變化引起的干擾.

可能的原因二:顆粒污染進(jìn)入檢測(cè)器中。



可能的原因三:氣路密封松動(dòng),氣壓升高,氣體從松動(dòng)處泄漏,壓力開始下降到密封可以再次密封。如此壓力周期變化,引起基線規(guī)律性的毛刺出峰。

建議采取措施:擰緊松動(dòng)的密封。

可能的原因四:檢測(cè)器內(nèi)部電路接口或輸出,輸入信號(hào)接口松動(dòng),積塵或者被腐蝕。

建議采取措施:檢查接口,清潔接口并擰緊松動(dòng)的部分。更換腐蝕嚴(yán)重的火焰檢測(cè)器。

6 Wander

可能的原因一:例如溫度,電壓等環(huán)境條件的波動(dòng),引起基線的Wander。

建議采取措施:找到環(huán)境因素變化與基線Wander間的關(guān)系,然后穩(wěn)定該因素。

可能的原因二:溫度控制偏移。

建議采取措施:測(cè)量檢測(cè)器的溫度。如果正在使用TCD檢測(cè)器,檢測(cè)一遍檢測(cè)器。

可能的原因三:基線Wander,而溫度恒定,那么載氣中可能有雜質(zhì)。

建議采取措施:更換載氣氣源或者氣體凈化器.

可能的原因四:進(jìn)樣口被污染

建議采取措施:a、清潔進(jìn)樣口。b、更換進(jìn)樣墊。c、更換襯管中的玻璃纖維或者硅烷化玻璃珠。

可能的原因五:毛細(xì)管色譜柱被污染、

建議采取措施:a、切除色譜柱首端10厘米;b、使用溶劑清洗色譜柱;c、

可能的原因六:氣體流速控制失靈、

建議采取措施:清洗或者更換氣體流速調(diào)節(jié)閥。

二峰行扭曲

A: 所有組分峰變小B.平頭峰

C. 峰伸舌

D.鬼峰

E、峰高峰面積不重復(fù)

F、負(fù)峰

G、無峰H、對(duì)樣品的檢測(cè)靈敏度下降I分裂峰J、峰拖尾

K、保留時(shí)間漂移L、分離度下降

M、溶劑峰拉寬N、柱效快速下降

A: 所有組分峰變小

可能的原因一:進(jìn)樣針缺陷

建議采取措施:使用新的或者無缺陷的進(jìn)樣針

可能的原因二:進(jìn)樣后樣品滲漏,例如隔墊失效引起滲漏、

建議采取措施:判斷樣品滲漏點(diǎn),并且進(jìn)行維修

可能的原因三:吹掃氣體流速過高或者進(jìn)樣分流比過大

建議采取措施: 調(diào)整氣體流速和分流比。

可能的原因四:分析大分子量或者低揮發(fā)樣品時(shí),樣品的汽化溫度或者柱溫低

建議采取措施: 提樣品氣化溫度或柱溫,使用升溫程序時(shí)特別要注意色譜柱標(biāo)示的高溫度。

可能的原因五:NPD檢測(cè)器中◎鹽表面被二氧化硅覆蓋。這層涂覆物一般來源于色譜柱中硅樹脂的流失,或者色譜柱衍生過程中硅烷化試劑的殘留。

建議采取措施:更換◎鹽。盡量避免硅化物進(jìn)入檢測(cè)器中。◎鹽表面的硅化物熔球一般只有六個(gè)月的壽命。

可能的原因六:NPD檢測(cè)器的使用溫度過高.氣體不純.或者關(guān)閉檢測(cè)器時(shí)環(huán)境溫度過高,都會(huì)造成◎鹽的流失,直接影響檢測(cè)器對(duì)樣品的分析。

建議采取措施:a. 更換◎鹽。b,當(dāng)氣體受阻或者被切時(shí),立即關(guān)閉NPD檢測(cè)器。C,避免過高的使用溫度。D,暫時(shí)停止使用NPD檢測(cè)器時(shí),可以在150度的溫度下保持對(duì)檢測(cè)器的加熱狀態(tài)。e,儀器長(zhǎng)期停止使用時(shí),使用于燥劑保存。

可能的原因七:采用不分流進(jìn)樣模式時(shí),分流閥截至?xí)r間過程.或者色譜柱初始溫度過高,都會(huì)阻礙樣品的聚焦,而影響檢測(cè)效果。

建議采取措施:增加進(jìn)樣過程中分流的截止時(shí)間。降低色譜柱的初始溫度.或者使用低揮發(fā)溶劑,使初始柱溫低于溶劑的沸點(diǎn)。

可能的原因八:檢測(cè)器與樣品不匹配。

建議采取措施:選擇對(duì)樣品有充分響應(yīng)的檢測(cè)器。

可能的原因九:輸出信號(hào)幅度不足。

建議采取措施:檢測(cè)信號(hào)輸出的衰減設(shè)定或信號(hào)連接的輸出端是否正確。

可能的原因十:樣品的揮發(fā)。

建議采取措施:調(diào)整樣品的濃度或者選擇合適的溶劑。

B.平頭峰

可能的原因一:檢測(cè)器過載,形成饅頭峰,甚至平頭峰。

建議采取措施:減少樣品或者稀釋樣品。

可能的原因二:檢測(cè)器輸出信號(hào)溢出.

建議采取措施:減少進(jìn)樣量或者對(duì)檢測(cè)器的輸出信號(hào)進(jìn)行衰減。

對(duì)稱前伸過載(魚鰭

C. 峰伸舌

峰伸舌多數(shù)是因?yàn)樯V柱過載。這種情況下,可以減少樣品的進(jìn)樣體積(有時(shí)需要響應(yīng)地提儀器的靈敏度,也可以選用大容量的色譜柱進(jìn)行分析(大內(nèi)經(jīng)的厚膜柱有較大的樣品容量,但是分離能力相反地會(huì)下降

E、峰高峰面積不重復(fù)

可能的原因一:平行進(jìn)樣不重復(fù),偏差大。

建議采取措施:加強(qiáng)手動(dòng)進(jìn)樣練習(xí)。使用自動(dòng)進(jìn)樣器。

可能的原因二:其它峰型變化引起的峰錯(cuò)位.峰干擾。

GC 色譜柱

建議采取措施:參見其它有關(guān)‘峰型扭曲’的內(nèi)容。

可能的原因三:來自基線的干擾.

建議采取措施:參見‘基線問題’部分。

可能的原因四:儀器系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定的改變。

建議采取措施:將參數(shù)設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)化.規(guī)范化。

F、負(fù)峰

可能的原因一:檢測(cè)器與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的信號(hào)連接性相反,呈現(xiàn)幾乎全部負(fù)峰。

建議采取措施:將信號(hào)連接倒置。

可能的原因二:如果樣品組分的導(dǎo)熱系統(tǒng)高于載氣的導(dǎo)熱系數(shù),使用TCD檢測(cè)器時(shí),出現(xiàn)負(fù)峰應(yīng)屬正?,F(xiàn)象。

建議采取措施:選擇數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)中的‘負(fù)峰處理’。

可能的原因三:ECD檢測(cè)器在被污染后,可能在正峰的出現(xiàn)后跟隨一個(gè)負(fù)峰。

建議采取措施:參見P16,清洗或者更換ECD檢測(cè)器。

G、無峰

可能的原因一:注射器損壞造成進(jìn)樣失敗。

建議采取措施:使用新的或者無損壞的進(jìn)樣器。

可能的原因二:進(jìn)樣后樣品在進(jìn)樣口出發(fā)生滲漏。

建議采取措施:清洗進(jìn)樣,擰緊松動(dòng)的部分。

可能的原因三:載氣流速出現(xiàn)異常。

建議采取措施:重新調(diào)整載氣的流速。

可能的原因四:色譜柱連接在錯(cuò)誤的檢測(cè)器上或者進(jìn)樣口上。甚至色譜柱發(fā)生斷裂。

建議采取措施:重新安裝色譜柱或者更換色譜柱。參見P10。

可能的原因五:檢測(cè)器沒有工作.或者檢測(cè)器沒有與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)連接。

建議采取措施:觀察檢測(cè)器是否正常工作(例如判斷FID的火焰是否點(diǎn)燃;檢查檢測(cè)器與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)之間的通訊連接。

H、對(duì)樣品的檢測(cè)靈敏度下降

可能的原因一:色譜柱.襯管被污染,造成對(duì)于乙醇.胺類和羥酸等物質(zhì)的選擇性和靈敏度的下降。

建議采取措施:a、清洗襯管。B、使用溶劑清洗色譜柱。對(duì)樣品的選擇性下降嚴(yán)重時(shí),更換色譜柱。

可能的原因二:進(jìn)樣時(shí)的樣品滲漏使樣品中組分峰減小。對(duì)于易揮發(fā)的樣品,相應(yīng)造成的靈敏度下降尤其明顯。

建議采取措施:查找滲漏點(diǎn),并按照儀器‘操作維修手冊(cè)’進(jìn)行維修。

可能的原因三:使用分流氣化進(jìn)樣模式,色譜柱初始溫度過高,致使樣品氣化后擴(kuò)散加劇,對(duì)于低沸點(diǎn)樣品,可能引起分析靈敏度的下降。

建議采取措施:使用低于樣品溶劑沸點(diǎn)的初始柱溫。使用高沸點(diǎn)的溶劑。

J、峰拖尾


建議采取措施:A、清洗、更換襯管。

可能的原因二:襯管、色譜柱安裝不當(dāng),存在死體積。

建議采取措施:a、注射惰性樣品(如甲烷如果出峰拖尾,表明色譜柱安裝不當(dāng)。B、重新安裝色譜柱。

可能的原因三:色譜柱柱頭不平。

建議采取措施:用寶石頭筆或者陶瓷切片平滑地切開色譜柱保護(hù)層,然后在刻痕處段柱體。用20×放大鏡仔細(xì)檢查切口,如果切口不平.有裂痕活有碎屑進(jìn)入柱中,重新切割。切割后的柱頭保持向下,安裝卡套和螺母,防切割碎屑進(jìn)入色譜柱中。

可能的原因四:固定相的性指標(biāo)與樣品分析不匹配。

建議采取措施:選擇其它型號(hào)的固定相。一般非性或不干凈的色譜柱分析性樣品時(shí),經(jīng)常發(fā)生峰拖尾。

可能的原因五:在樣品流經(jīng)的路線中冷阱。

建議采取措施:在樣品流經(jīng)的路線中的過低溫度區(qū)。

可能的原因六:襯管或者色譜柱中堆積切割碎屑。

建議采取措施:清理更換襯管。切除柱頭10厘米。

可能的原因七:進(jìn)樣時(shí)間過長(zhǎng)。

建議采取措施:縮短進(jìn)樣時(shí)間。

可能的原因八:分流比低。

建議采取措施:增加分流比,至少大于20ml/min.

可能的原因九:進(jìn)樣量過高。

建議采取措施:減少進(jìn)樣體積或者稀釋樣品。

可能的原因十:酸胺.伯胺.叔胺和羥酸類物質(zhì)的分析易產(chǎn)生拖尾。

建議采取措施:a、選擇更高性指標(biāo)的色譜柱。

B、對(duì)樣品進(jìn)行衍生處理。

K、保留時(shí)間漂移

可能的原因一:柱溫變化

建議采取措施:檢測(cè)柱溫箱的溫度。

可能的原因二:氣體流速變化。

建議采取措施:注射不保留,可被檢測(cè)的樣品(例如甲烷測(cè)定載氣的線速度,調(diào)節(jié)載氣壓力??赡艿脑蛉?進(jìn)樣口泄漏。

建議采取措施:A、檢查進(jìn)樣隔墊,如果損壞,立即更換。B、判斷其它泄漏處,維修泄漏處??赡艿脑蛩?溶劑條件變化。

建議采取措施:樣品與標(biāo)準(zhǔn)品使用同樣條件的溶劑。

可能的原因五:色譜柱被污染。

建議采取措施:A、切除色譜柱柱頭10厘米。B、高溫烘焙色譜柱。C、溶劑清洗色譜柱

L、分離度下降

可能的原因一:色譜柱被污染。

建議采取措施:A、切除色譜柱柱頭10厘米。B、高溫烘焙色譜柱。

可能的原因二:固定相被破壞。這種情況多為固定相過渡流失。

建議采取措施:參見P10,更換色譜柱。

可能的原因三:進(jìn)樣失敗。

建議采取措施:a、檢查泄漏,維修泄漏。B、檢查溫度的適應(yīng)性。C、檢查吹掃時(shí)間。D、檢查襯管是否積污。E、檢查襯管中的玻璃纖維。

可能的原因四:樣品濃度過高。

建議采取措施:a、稀釋樣品。B、減少進(jìn)樣量。C、采取高分流比。

M、溶劑峰拉寬

可能的原因一:色譜柱安裝失敗。

建議采取措施:重新安裝色譜柱。

可能的原因二:樣品滲漏。

建議采取措施:判斷其滲漏點(diǎn),維修滲漏點(diǎn)。

可能的原因三:進(jìn)樣量高。

建議采取措施:提氣化室溫度,保證進(jìn)樣后樣品瞬間氣化。高于色譜柱連續(xù)使用溫度的氣化溫度,不破壞色譜柱的使用。

可能的原因四:分流比低。建議采取措施:提分流比。


可能的原因五:柱溫低。建議采取措施:提柱溫??赡艿脑蛄?不分流進(jìn)樣時(shí),初始溫度過高。

建議采取措施:降低初始溫度,使用高沸點(diǎn)的溶劑。

可能的原因七:吹掃時(shí)間過長(zhǎng)(不分流進(jìn)樣)。

建議采取措施:定義段時(shí)間安的吹掃程序。

N、柱效快速下降可能的原因一:色譜柱斷裂

建議采取措施:重新安裝色譜柱。注意:A、防破壞聚酰亞胺涂層。B、避免使用在高于 370℃的溫度下。C、繁殖色譜柱的磨損擦傷(例如色譜柱安裝不當(dāng),經(jīng)常的震蕩會(huì)使色譜柱與柱溫箱內(nèi)的銳邊接觸,擦傷保護(hù)層)。D、不要過分彎曲或扭曲柱體。色譜柱的斷裂不一定在保護(hù)層被破壞后立刻發(fā)生,但保護(hù)層的損傷卻常常是致命的。

可能的原因二:色譜柱在過高的溫度下長(zhǎng)期使用。

建議采取措施:更換色譜柱。降低使用溫度至的范圍內(nèi)??赡艿脑蛉?有氧進(jìn)入色譜柱中,特別在升溫的過程中。建議采取措施:A、使用純凈的載氣。B、查找氣路中的泄漏點(diǎn),并及時(shí)維修??赡艿脑蛩?無機(jī)酸.堿對(duì)色譜柱的毒害。建議采取措施:避免讓無機(jī)酸.堿進(jìn)入色譜柱中。

可能的原因五:不揮發(fā).難揮發(fā)物質(zhì)對(duì)色譜柱的污染

建議采取措施:防不揮發(fā).難揮發(fā)物質(zhì)進(jìn)入色譜柱中。建議使用保護(hù)柱.